一种等静压各向同性石墨的制备工艺的制作方法

一种等静压各向同性石墨的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石墨材料的制备工艺领域，特别是设及一种等静压各向同性石墨的制 备工艺。
【背景技术】
[0002] 高强度各向同性石墨国际上近50年来发展起来的新产品，具有导热导电性能好、 耐高溫、耐腐蚀等一系列优异的特性，与当今高科技紧密相联。不仅在民用上大有作为，在 国防尖端上也占有重要地位。它是制造单晶炉、金属连铸石墨结晶器、电火花加工用石墨电 极等不可替代的材料，更是制造火箭喷嘴、石墨反应堆的减速材料和反射材料的绝好材料。
[0003] 随着工业的飞速发展，对于炭石墨材料的要求越来越高，不但要求高强度高密度， 而且还要求具各向同性的特性。目前国内大部分石墨材料性能较低、性能波动范围大，通常 采用骨料炭和高溫渐青或者中溫渐青经混合后成型、赔烧、浸溃、石墨化制得，高溫渐青是 指环球法软化点为95°C~120°C，中溫渐青是指环球法软化点为75°C~90°C。
[0004] 超细粉石墨具备气孔率低、抗氧化性能好、结构均匀、孔桐缺陷小等优点，所W做 高强度炭石墨材料必须采用超细粉作为原料，原料使用超细粉就必须增大比表面积，增大 煤渐青的使用量，加入大量的渐青在赔烧过程中挥发较多，产品易发生开裂，并且产品收缩 率大，无法制成大规格的制品。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于：提供一种等静压各向同性石墨的制备工艺，按照本发明工艺 步骤制得的等静压石墨具有高强度、各向同性、力学性能优异特点，可制成大规格炭石墨材 料。
[0006] 为实现上述目的，本发明的技术方案为： 一种等静压各向同性石墨的制备工艺，包括如下步骤： 1) 第一次磨粉：先将般后石油焦经粗碎机进行粗碎后再通过气流磨进行磨粉，制成粒 径D50为4~8ym的焦粉； 2) 第一次混合：将第一磨粉磨制的焦粉与炭黑混合作为骨料，焦粉与炭黑的质量配比 为80~90 :10~20,混合溫度为100°C~120°C，混合时间为1~1. 5h;再加入高溫渐青 进行混合得到糊料，骨料与高溫渐青的质量配比为50~60 :40~50,混合溫度为160°C~ 180°C，混合时间为1. 5~2.化，混合后的糊料自然冷却至常溫； 3) 第二次磨粉：将第一次混合后的糊料放入雷蒙磨进行磨粉，制成过320目筛网的料 粉； 4) 预成型：将第二次磨粉制得的料粉装入钢制模具中，采用1000吨压制机按1. 5吨/ cm2的压力压制成型，制得生巧； 5) 第一次赔烧：将预成型的生巧装入赔烧炉中进行赔烧得到巧体，赔烧溫度为2(TC~ 1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，赔烧总时间为240~30化，出炉后自然冷却至常溫； 6) 第一次浸溃：将第一次赔烧后的巧体放入浸溃罐中，加入中溫渐青进行浸溃，浸溃 溫度为200。浸溃压力为lOkg/cm2,浸溃时间为2~化； 7) 第二次赔烧：将第一次浸溃后的巧体放入赔烧炉中进行第二次赔烧，赔烧溫度为 20 °C~1200 °C，并在1200 °C溫度下保溫4她，赔烧总时间为240~30化，出炉后自然冷却至 常溫； 8) 第=次磨粉：将第二次赔烧后的巧体先采用飄式破碎机进行破碎，再采用雷蒙磨粉 机进行磨粉，制得过320目筛网的料粉； 9) 第二次混合：将第=次磨粉磨制的料粉与高溫渐青进行混合得到糊料，料粉与高溫 渐青的质量配比为65~75 :25~35,混合溫度为160°C~180°C，混合时间为1. 5~2.化， 混合后的糊料自然冷却至常溫； 10) 第四次磨粉：第二次混合后的糊料采用雷蒙磨粉机进行磨粉，制成过320目筛网的 料粉； 11) 等静压成型：将第四次磨粉制得的料粉装入橡胶模套中进行等静压成型，在等静 压机中按1. 3吨/cm2压力压制成型； 12) 第=次赔烧：将等静压成型的胚体放入环式赔烧害中进行第=次赔烧，赔烧溫度 为20°C~1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，赔烧总时间为400~50化，出炉后自然冷却 至常溫； 13) 第二次浸溃：将第=次赔烧后的巧体放入浸溃罐中，加入中溫渐青进行浸溃，浸溃 溫度为200。浸溃压力为lOkg/cm2,浸溃时间为2~化； 14) 第四次赔烧：将第二次浸溃后的巧体放入赔烧炉中进行第四次赔烧，赔烧溫度为 20~1200°C，并在1200°C溫度下保溫4她，赔烧总时间为240~30化； 15) 石墨化：将第四次赔烧后的巧体在艾奇逊石墨化炉中进行石墨化制得等静压石 墨，自然冷却至常溫。
[0007] 优选地，所述等静压石墨的体积密度为1. 78~1. 80g/cm3,抗折强度为62~ 70Mpa，抗压强度为130~135Mpa，肖氏硬度为服70~76。
[0008] 优选地，所述等静压石墨中的灰分含量为0. 1%~0. 3%。
[0009] 由于采用了上述方案，本发明的有益效果在于： 本发明炭素材料的制备工艺采用4~8ym的超细粉作为原料首先经混合、压制成型、 赔烧后制得半成品，因采用超细粉加入足量的渐青则制得的半成品已具有高性能同向性 的特点，但赔烧过程挥发较多会出现开裂现象，再将半成品经后续的工艺步骤加工制成等 静压炭素石墨材料，且半成品不需加工成超细粉，所述等静压炭素材料具有高强度、各向 同性、无裂纹、均匀性好特点；与现有技术相比制得的等静压石墨成品率、体积密度、抗折 强度和抗压强度都较高，所制得的等静压石墨的灰分为0. 1%~0. 3%，体积密度为1. 78~ 1. 80g/cm3,抗折强度为62~70Mpa，抗压强度为130~135Mpa，肖氏硬度为服70~76,各 项性能良好；同时制成半成品后经后续工艺再制成成品密度大，收缩性小，可制成大规格等 静压炭素石墨材料。
【具体实施方式】
[0010] 下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0011] 实施例I: 一种等静压各向同性石墨的制备工艺，包括如下步骤： 1) 第一次磨粉：先将般后石油焦经粗碎机进行粗碎后，再通过气流磨进行磨粉，制得的 料粉取样检测粒径D50为5. 782ym; 2) 第一次混合：将第一次磨粉制得的400kg料粉与IOOkg炭黑进行混合，混合时间 为60分钟，混合溫度为Iior，然后再加入500kg高溫烙化渐青混合成糊料，渐青溫度为 172°C，混合时间为化，出锅溫度172°C，混合后糊料自然冷却至常溫， 3) 第二次磨粉：将第一次混合后的糊料放入雷蒙磨进行磨粉，制成过320目筛网过72% 的料粉； 4) 预成型：将第二次磨粉制得的料粉装入钢制模具中，采用1000吨压制机按1. 5吨/ cm2的压力压制成型，制得尺寸450X340X200mm的预成型生巧； 5) 第一次赔烧：将预成型的生巧装入赔烧炉中进行赔烧得到第一次巧体，溫度在室溫 到1000°C赔烧180h，溫度在1000°C~1200°C赔烧52h，并在1200°C溫度下保溫4她，赔烧总 时间为28化，其中赔烧时间包括保溫的4她，自然冷却至常溫，检查发现全部块料都开裂； 6) 第一次浸溃：将第一次赔烧后的巧体放入浸溃罐中，加入中溫渐青进行浸溃，浸溃渐 青溫度为200°C，浸溃压力为lOkg/cm2,浸溃时间为化； 7) 第二次赔烧：将第一次浸溃后的巧体放入赔烧炉中进行第二次赔烧，溫度在室溫到 1000°C赔烧15化，溫度在1000°C~1200°C赔烧50h，并在1200°C溫度下保溫4她，赔烧总时 间为24化，其中赔烧时间包括保溫的4她，出炉后自然冷却至常溫； 8) 第=次磨粉：将第二赔烧后的巧体先采用飄式破碎机进行破碎，再用雷蒙磨粉机磨 粉，制成过320目筛网过60%的料粉； 9) 第二次混合：将第S次磨粉制得的500kg料粉与160kg高溫渐青进行混合，渐青溫 度为175°C，混合时间为化，出锅溫度为174°C，混合后的糊料自然冷却至常溫； 10) 第四次磨粉：将第二次混合后的糊料采用雷蒙磨粉机进行磨粉，制成过320目筛网 过56%的料粉； 11) 等静压成型：将第四次磨粉制得的料粉装入橡胶模套中进行等静压成型，在等静压 机中按1. 3吨/cm2压力压制成型； 12) 第=次赔烧：将等静压成型的胚体放入环式赔烧害中进行第=次赔烧，溫度在室溫 到1000°C赔烧320h，溫度在1000°C~1200°C赔烧82h，并在1200°C溫度下保溫4她，赔烧总 时间为45化，其中赔烧时间包括保溫的4她，其中赔烧时间包括保溫4她，出炉后自然冷却 至常溫； 13) 第二次浸溃：将第=次赔烧后的巧体放入浸溃罐中，加入中溫渐青进行浸溃，浸溃 溫度为200°C，浸溃压力为lOkg/cm2,浸溃时间为化； 14) 第四次赔烧：将第二次浸溃后的巧体放入赔烧炉中进行第四次赔烧，溫度在室溫到 1000°C赔烧15化，溫度在1000°C~1200°C赔烧62h，并在1200°C溫度下保溫4她，赔烧总时 间为26化，其中赔烧时间包括保溫的4她； 15) 石墨化：将第四次赔烧后的巧体在艾奇逊石墨化炉中进行石墨化制得等静压石墨， 成品率达到了 99%，待自然冷却至常溫后取样。
[001引实施例2: 一种等静压各向同性石墨的制备工艺，包括如下步骤： 1) 第一次磨粉：先将般后石油焦经粗碎机进行粗碎后，再通过气流磨进行磨粉，制得的 料粉取样检测粒径D50为6. 256ym; 2) 第一次混合：将第一次磨粉制得的425kg焦粉与75kg炭黑进行混合，混合时间为60 分钟，混合溫度为ll0°C，然后再加入500kg高溫烙化渐青进行混合，渐青溫度为172°C，混 合时间为